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                揮發性有機物的測定:連續在線吹掃捕集/氣相色譜法

                2019/12/31編輯:Ma Liang 人氣:1539

                  【阿儀網 行業資訊】為貫徹《中華人民共和國環境保護法》、《中華人民共和國水污染防治法》和《江蘇省水污染防治條例》,保護生態環境,保障人體健康,規范水中揮發性有機物的在線測定方法,制定本標準。

                  本標準適用于地表水中揮發性有機物的在線監測(地表水)。本標準規定了地表水中19種目標物定性定量測定。

                一、規范性引用文件

                  《GB 3838 地表水環境質量標準》、《HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范》、《HJ686 水質揮發性有機物的測定 吹掃捕集/氣相色譜法》、《HJ 915 地表水自動監測技術規范(試行)》。

                  用氬氣或其它惰性氣體(吹掃氣體)將樣品中揮發性有機物帶出并吸附富集在捕集柱上,然后經快速升溫將揮發性有機物解析并由氬氣或其它惰性氣體(載氣)傳輸至氣相色譜儀(GC),經氣相色譜柱分離后進入色譜檢測器進行檢測分析。以色譜保留時間定性,外標法定量,測定水樣中揮發性有機物的含量。

                二、試劑和材料

                1、空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設備制備的水。

                使用前需經過空白檢驗,確認在目標化合物的保留時間區間內無干擾峰出現或目標化合物濃度低于方法檢出限。

                2、甲醇(CH3OH):色譜純。

                3、19種揮發性有機物標準貯備液:各組分濃度ρ=2000mg/L,市售有證標準溶液,按照說明書要求保存。

                4、揮發性有機物標準中間液:各組分濃度ρ=2000µg/L,用甲醇(5.2)稀釋揮發性有機物標準貯備液(5.3)。

                5、吹掃氣和載氣:氬氣(或其他惰性氣體),純度≥99.999%。

                三、儀器和設備

                1、氣相色譜儀:樣品傳輸管線使用惰性化材質。可程序升溫的色譜柱,具備可檢測低至µg/L的檢測器,具有實時數據上傳和質量控制功能,具備在網絡、電路故障恢復后,自動補傳缺失數據功能。

                2、吹掃捕集裝置:可直接連接氣相色譜儀,具備測量水溫傳感器及可設置的頂空時間,管路凈化時間和采樣時間功能。具吸附管和熱脫附功能。吸附劑為Tenax GR/硅膠/活性炭三元復合吸附劑,或者其它等效吸附劑。

                3、毛細管色譜柱:HP-1 30m×0.32mm×4.0µm(100%二甲基聚硅氧烷固定相),或使用其它等效毛細管色譜柱。

                4、微量注射器:100L;刻度吸管:1ml,2ml,5ml和10ml。

                5、采樣杯:帶有進水口,出水口和溢流口,可定量1.5L,用于自動采集試樣。

                6、一般實驗室常用儀器和設備。

                四、校準曲線的建立

                將標準使用液(5.4)逐級稀釋,配制成目標化合物質量濃度分別為0g/L、1g/L、2g/L、5g/L、10g/L、20g/L的標準系列溶液。配制好的標準系列樣品混勻,按照儀器參考條件(8.1),由低濃度到高濃度依次進樣分析,記錄標準系列目標化合物的保留時間、峰面積響應值。以目標化合物質量濃度為橫坐標,以目標化合物定量峰面積響應值為縱坐標,建立校準曲線。

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                (來源: 儀器網 )

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